Главная » 2014»Сентябрь»27 » Скачать Высокоэффективная жидкостная хроматография 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических бесплатно
08:36
Скачать Высокоэффективная жидкостная хроматография 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических бесплатно
Высокоэффективная жидкостная хроматография 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов
Диссертация
Автор: Валитова, Яна Раисовна
Название: Высокоэффективная жидкостная хроматография 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов
Справка: Валитова, Яна Раисовна. Высокоэффективная жидкостная хроматография 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов : диссертация кандидата химических наук : 02.00.02 Казань, 2006 140 c. : 61 07-2/119
Объем: 140 стр.
Информация: Казань, 2006
Содержание:
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1 (Литературный обзор)
11 АРОМАТИЧЕСКИЕ АМИНЫ МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
12 МЕТОДЫ АНАЛИЗА АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
13 РЕАГЕНТЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ
14 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ
15 ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКЕ—
16 ВЛИЯНИЕ РАСТВОРИТЕЛЯ НА УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКЕ
17 ОПТИМИЗАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА -
ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
21 ПОСТАНОВКА ЗАДАЧ ИССЛЕДОВАНИЯ
22 АППАРАТУРА И ОБЪЕКТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
23 ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
24 СИНТЕЗ 5,7-ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНОВЫХ И НИТРОБЕНЗОДИ^ ФУРАЗАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ -—
ГЛАВА 3 ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ ВЕЩЕСТВ НА ИХ УДЕРЖИВАНИЕ
В УСЛОВИЯХ ОФ ВЭЖХ
31 КИСЛОТНОСТЬ НИТРОАРОМАТИЧЕСКИХ ЗАМЕЩЕННЫХ 5,7
ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНА И НИТРОБЕНЗОДИФУРАЗАНА
32 УДЕРЖИВАНИЕ 5,7-ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНОВЫХ И НИТРО-БЕНЗОДИФУРАЗАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ В УСЛОВИЯХ ОФ ВЭЖХ
33 ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ РАСТВОРИТЕЛЯ НА ЭЛЮИРОВАНИЕ ВЕЩЕСТВ--
331 УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В АЦЕТОНИТРИЛЕ
332 УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В МЕТАНОЛЕ
34 ВЛИЯНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ЭЛЮЕНТЕ НА УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ
ГЛАВА 4 ЭФФЕКТИВНОСТЬ И СЕЛЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРА-ФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ ПРИ РАЗДЕЛЕНИИ 5,7-ДИНИТРОБЕНЗО-ФУРАЗАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ—
41 ЭФФЕКТИВНОСТЬ РАЗДЕЛЕНИЯ
42 СЕЛЕКТИВНОСТЬ РАЗДЕЛЕНИЯ —-
43 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
Введение:
Одним из важнейших классов органических соединений, оказывающим влияние на различные сферы жизнедеятельности человека, являются ароматические амины. Представители этого класса органических соединений распространены в живой природе, используются для производства лекарственных веществ, регуляторов роста растений, противостарителей и антиозонан-тов резин и каучуков и других продуктов, необходимых в повседневной жизни человека. С этим классом соединений связано возникновение и развитие промышленности синтетических красителей. Вместе с тем ароматические амины являются высокотоксичными соединениями, что вызывает необходимость определения и идентификации этих соединений в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны и жилых помещений. Высокая полярность молекул, слабо выраженные флуорофорные, электрофорные и хромофорные характеристики затрудняют анализ ароматических аминов спектрофотомет-рическим, тест- и хроматографическим методами. Сильная изменчивость свойств аминосоединений в зависимости от степени замещения аминогруппы делает невозможным использование традиционных методов органического анализа. Поэтому необходимой стадией пробоподготовки вещества к анализу является химическая модификация определяемых соединений. Для мониторинга определяемых соединений в объектах окружающей среды и технологических средах используется метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Эффективными реагентами для получения производных ароматических аминов являются 4-хлор-7-нитробензодифуразан (БДФЗ) и 4-хлор-5,7-динитробензофуразан (БФЗ), а также метоксинитробензодифуроксан. Использование реакций дериватизации, в результате которых получаются производные с улучшенными детекционными характеристиками в хроматографическом анализе, позволяет устранить мешающее влияние матрицы в случае анализа ароматических аминов биогенного происхождения, увеличить коэффициент селективности и эффективность разделения за счет уменьшения полярности молекул, сократить время анализа, что выгодно с экономической точки зрения. Так, при определении ароматических аминов в виде их динитробензофуразановых производных с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии, время элюирования сокращается до нескольких минут.
Актуальность работы обусловлена необходимостью разработки быстрых, чувствительных и селективных методик анализа таких важнейших загрязнителей окружающей среды и канцерогенных веществ, к которым относятся ароматические амины. Результаты работы могут быть востребованы в экологических, медицинских, криминалистических службах и пищевой промышленности.
Перечисленные факты определяют цель настоящей работы, которая состоит в следующем: определить факторы, влияющие на эффективность и селективность разделения нитробензодифуразановых и динитробензофуразановых производных ароматических аминов в обращенно-фазовой хроматографической колонке; установить общие закономерности и степень влияния различных параметров на элюирование бензофуразановых производных ароматических аминов; разработать оптимальные методики чувствительного и селективного хроматографического определения ароматических аминов в различных объектах окружающей среды.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
• синтезировать 5,7-динитробензофуразановые и нитробензодифураза-новые производные исследуемых ароматических аминов;
• установить кислотность 5,7-динитробензофуразановых производных ароматических аминов методом потенциометрического титрования соединений в неводных средах;
• провести хроматографическое разделение растворов определяемых производных ароматических аминов в элюентах различной природы, отличающиеся содержанием воды и рН буферного раствора, входящего в их состав;
• разработать методики определения ароматических аминов в различных объектах.
Научная новизна:
• установлены корреляционные зависимости между временами удерживания и природой бензофуразановых производных ароматических аминов (термодинамические константы кислотности и константы заместителей в ароматическом кольце Гаммета) в различных элюентах;
• на основании полученных корреляционных зависимостей установлен наиболее подходящий состав элюента (природа, содержание воды, рН буферного раствора) для чувствительного и селективного хроматографического разделения и определения исследуемых соединений;
• исследовано влияние ряда химических факторов (природы и полярности элюента, содержания водной фазы в водно-неводной смеси и ее рН) на эффективность разделения в хроматографической колонке;
• установлено, что на эффективность разделения влияют кислотные свойства соединений;
• показано, что характер и интенсивность проявления тех или иных свойств элюента также определяются кислотностью 5,7-динитробензофура-зановых- и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов;
Практическая значимость. Выявлены факторы (кислотность соединений, состав элюента и рН среды), позволяющие проводить определения ароматических аминов в оптимальных условиях. Предложены методики чувствительного и селективного определения ароматических аминов в модельных растворах и объектах окружающей среды.
На защиту выносятся следующие положения диссертации:
• константы кислотной диссоциации 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов в ДМСО и ДМФА;
• корреляционные зависимости между временами удерживания и константами кислотной диссоциации, а также между временами удерживания и константами заместителей Гаммета в ароматическом кольце в различных элюентах;
•результаты исследования зависимости эффективности хроматографи-ческой колонки от природы исследуемых соединений и свойств используемого элюента;
•зависимость степени проявления свойств элюента от кислотности исследуемых 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов;
• методики чувствительного и селективного определения ароматических аминов в виде их 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных в модельных смесях и сточных водах предприятий.
Публикации.
Основное содержание работы изложено в 3 статьях и 4 тезисах докладов.
Структура и объем диссертации.
Диссертационная работа изложена на 140 страницах машинописного текста, состоит из введения, 4 глав, списка используемой литературы. Содержит 22 рисунка, 8 таблиц и библиографический список из 205 наименований.
